今日,国家食药总局(CFDA)红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法:
【检查】总还原糖
碱性酒石酸铜试液的标定取无水葡萄糖对照品约0.1g,于105℃干燥至恒重,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加入0.5ml盐酸,摇匀,再加水至刻度,摇匀。精密吸取酒石酸铜甲液[1]、碱性酒石酸铜乙液[2]各5ml,置锥形瓶中,混合后,加水10ml,加玻璃珠数粒,在适宜条件下加热,使溶液在2分钟内沸腾,保持沸腾,以先快后慢的速度用上述葡萄糖溶液滴定,近终点时以每2秒1滴的速度滴加,至溶液的蓝色消失,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。平行测定3次,取平均值计算每10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量(mg)。
测定法取供试品粗粉1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水约80ml,振摇1分钟,慢慢加入乙酸锌溶液[3]、亚铁氰化钾溶液[4]各3ml,加水至刻度,摇匀,静置30分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加3ml盐酸溶液(5→10),在68—70℃水浴中加热水解15分钟,冷却后,加甲基红指示液2滴,滴加20%氢氧化钠溶液至溶液呈中性(显黄色),加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml,置锥形瓶中,混合后,加水10ml,加玻璃珠数粒,在适宜条件下加热,使溶液在2分钟内沸腾,保持沸腾。取供试品溶液,置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法,以相同的速率滴定,至溶液的蓝色刚好褪去。记录消耗供试品溶液的体积。按下式进行计算:
X
=
A×50×100
×
100%
M×(1-W)×V×25×1000
式中:X为试样中含总还原糖量(以无水葡萄糖计),单位:%(g/g);
A为10ml碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于无水葡萄糖的量(mg);
M为样品的取样量(g);
W为试样水分测定结果(单位:%);
V为滴定时消耗供试品溶液的体积(ml);
结果判断本品以干燥品计算,含总还原糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得过30%。
备注:(1)取样时应注意样品的代表性和均匀性,对于整支红参样品,应粉碎混合均匀后取样;(2)如供试品溶液中还原糖的浓度过高,可调整供试品取样量或将供试品溶液稀释后再进行测定,使每次滴定消耗待测溶液的体积在5—10ml;(3)如样品需干燥后才能粉碎,可将样品剪碎,按烘干法测定水分的方法干燥后,粉碎取样,计算时不再扣除水分。
试液配制
[1] 碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及亚甲蓝0.05g,加水溶解并稀释至1000ml。
[2] 碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)50g及氢氧化钠75g,加水适量使溶解,再加亚铁氰化钾4g,待完全溶解后,加水稀释至1000ml。
[3] 乙酸锌溶液(0.219g/ml):称取乙酸锌21.9g,加冰醋酸3ml,加水溶解并稀释至100ml。
[4] 亚铁氰化钾溶液(0.106g/ml):称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并稀释至100ml。